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技術文章

離子色譜儀的原理和使用方法

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  一、工作原理
 
  離子色譜儀基于離子交換技術,通過固定相(低交換容量離子交換樹脂)與流動相(水溶液)中離子的可逆交換,實現(xiàn)離子的分離與檢測。其核心原理包括:
 
  離子交換分離
 
  固定相樹脂上的可離解離子與流動相中同電荷的溶質離子發(fā)生交換,不同離子因親和力差異在色譜柱中滯留時間不同,從而實現(xiàn)分離。
 
  例如,陰離子分離時,F(xiàn)?、Cl?、SO?²?等陰離子與樹脂上的OH?交換,親和力弱的離子先被洗脫,親和力強的后洗脫。
 
  電導檢測
 
  分離后的離子隨流動相進入電導檢測器,通過測量電導率變化確定離子濃度。
 
  抑制器技術:在檢測器前加入抑制器,將高電導的淋洗液(如NaOH)轉化為低電導組分(如H?O),同時將樣品離子轉化為對應酸/堿(如Cl?→HCl),顯著提高檢測靈敏度。
 
  分離類型
 
  離子交換色譜:較常用,適用于親水性陰陽離子分離。
 
  離子排斥色譜:分離有機酸及含氧酸根(如硼酸根、碳酸根)。
 
  離子對色譜:分離疏水性陰離子及金屬絡合物。
 
  二、使用方法
 
  1. 操作前準備
 
  設備檢查
 
  檢查淋洗液系統(tǒng):打開氬氣氣瓶,調節(jié)減壓閥至0.2-0.3MPa;打開淋洗液氣源裝置,調節(jié)至3-6Psi。
 
  確保流動相瓶濾頭始終浸沒于液面下,防止吸干。
 
  樣品處理
 
  過濾:使用0.45μm或0.22μm微孔濾膜去除固體懸浮物。
 
  消解:液態(tài)樣品可用22%雙氧水微波消解1.5小時,調節(jié)pH至中性;固態(tài)樣品可高溫灰化后用淋洗液浸取。
 
  去除干擾離子:高Cl?樣品通過Ag處理柱去除Cl?;高SO?²?樣品通過Ba處理柱去除SO?²?。
 
  2. 操作流程
 
  開機
 
  按順序開啟主機、電腦、打印機電源。
 
  進入操作界面,初始化系統(tǒng)。
 
  打開泵,若儀器長時間未使用或更換淋洗液,需先打開平衡泵頭上的PRIME閥排氣,待泵壓力穩(wěn)定后開啟抑制器電源。
 
  進樣與分析
 
  通過進樣器導入樣品,流動相將樣品帶入色譜柱分離。
 
  使用陰離子色譜柱時,通流動相時調節(jié)電流至70±5mA;實驗結束后先關閉電流再關泵。
 
  檢測器信號傳輸至數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),生成色譜圖并計算離子濃度。
 
  關機
 
  關閉抑制器電流(陰陽離子檢測時)。
 
  關閉泵及主機電源。
 
  長期停用時,每周通去離子水一次,防止微生物滋生。
 
  3. 離子色譜儀維護與保養(yǎng)
 
  泵維護
 
  每次使用前后通水20分鐘清洗流路。
 
  長期停用時,定期通去離子水替換可能滋生微生物的液體。
 
  色譜柱維護
 
  實驗后用淋洗液密封保存色譜柱。
 
  避免高濃度樣品直接進樣,防止柱效下降。
 
  抑制器維護
 
  長期未使用時,用0.2mol/L硫酸溶液反向注入激活微膜,并放置半小時以上。
 
  漏液或背景電導高時,檢查再生液流路是否堵塞或電流設置是否過小。

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